2022/6/27 13:55:00

       

       碳酸二叔丁酯( Diboc) 是一种新型的氨基保护剂, 有机合成中用来引入叔丁氧羰基( BOC) 保护剂, 特别适用于氨基酸的氨基保护。广泛应用于医药、蛋白质及多肽合成、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。成品为无色结晶体或无色液体, 熔点22~23 ℃, 沸点56~57 ℃/66 Pa, 折光率( ND20)1.409, 相对密度0.950。溶解于四氢呋喃、正己烷、苯和三氯甲烷等有机溶剂, 微溶于水

       二碳酸二叔丁酯生产工艺如下:

       1)把叔丁醇钠投入反应釜,再打入正己烷,正己烷的重量是所投叔丁醇钠重量的6~7.5倍,开动搅拌,进冰盐水冷却;

       2)当物料温度降至5~15℃时,开始通入二氧化碳,控制温度在10-15℃,通气完毕保温55-75分钟;

       3)通气保温结束,加入催化剂,再在10-15℃分批加入二(三氯甲酯)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯,所加二(三氯甲酯)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯的重量是所投叔丁醇钠重量的0.45-0.55倍,用时8~9小时;

       4)加完毕二(三氯甲酯)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯,10~15℃保温1.5-2.2小时,测pH值,控制pH值5~6,然后取样分析,至反应完全;

       5)反应完成后,向反应釜中打入重量两倍于所投叔丁醇钠重量的水,控制温度在0~5℃,搅拌,分去下层水相,测pH值,水洗至中性;

       6)水洗后的油相经压滤器压至脱溶釜,常压脱溶,至釜温80~90℃;脱溶结束,开冷却水降温至常温,放料至中转桶;

       7)将产出粗品物料放入冰库,控制冰库温度在0℃以下,冷冻结晶40~55小时;

       8)将结晶好的物料进行离心分离,甩干,待混批处理;

       9)混批,将批料加入到釜中,控制釜温25~30℃,开搅拌,开真空至-0.095MPa,抽5~6小时,取样分析,至产品合格,取成品包装桶,放料装桶,入库,-5~10℃储存。

       主要原材料:叔丁醇钠、正己烷、(三氯甲酯)碳酸酯/氯甲酸三氯甲酯

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