2022/7/5 13:50:00

        1,1,3,3-四甲基胍又称四甲基胍,1,1,3,3-四甲基胍是合成新型抗生素头抱类药品的助溶剂,亦可用于染料中间体及高分子聚合等行业。

        制备1,1,3,3-四甲基胍,通常都是由1,1,3,3-四甲基胍盐酸盐与氢氧化钠的水溶液反应,经过萃取、精馏制得。

        生产1,1,3,3-四甲基胍盐酸盐的制备方法,一般有三种。

        第一种方法是:在反应器中加入溶剂二甲苯,通入二甲胺气体及加入二甲胺盐酸盐,冷却至-5℃,将氯氰气体通入反应器中,通入完毕后,维持室温反应1小时,然后加热回流反应4小时,经冷却、滤出沉淀,加少量石油醚洗涤,得四甲基胍盐酸盐。这种工艺方法的缺点是:通氯氰时反应温度要求严格,不易控制;过量氯氰与二甲胺反应生成四甲基胍盐酸盐,在工艺中额外加入了二甲胺盐酸盐,势必造成二甲胺盐酸盐过量,且不能重复使用,造成“三废”多,污染环境,浪费原料;另外,缩合反应温度应在170℃以上,而二甲苯的沸点仅为139℃,要达到170℃,反应中必须加压,对设备要求过于严格,而且产品收率低,不适于工业化生产。

       主要原材料:二甲苯、二甲胺、二甲胺盐酸盐、氯氰气体、石油醚

       第二种生产方法是:先用氯气,氰化钠和二甲胺三种原料合成二甲基氰胺和二甲胺盐酸盐水溶液,然后用氯仿从水溶液中萃取,分馏得到二甲基氰胺,萃取后的水层经浓缩、热滤,除去氯化钠,再加入甲苯蒸馏带出残余水,制得二甲胺盐酸盐;得到的二甲基氰胺和二甲胺盐酸盐要在硝基苯或异佛尔酮或0号柴油溶剂中加热进行缩合反应,才能制得四甲基胍盐酸盐。这种方法的缺点是:所用原材料多,能耗高,工艺过程繁琐,尤其是在160℃下,热过滤操作困难,环境污染严重,产品成本高,收率较低。

       主要原材料:氯气、氰化钠、二甲胺、氯仿、硝基苯/异佛尔酮/0#柴油

       第三种合成方法,具体操作步骤如下:

       在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤,开启搅拌,在10-30℃范围内通入氨气350公斤,制得氨乙醇溶液以作备用;在1500L反应罐中加入甲苯800公斤以及四甲基脲116公斤,在计量罐中抽入乙二酰氯140公斤,然后将乙二酰氯经计量罐慢慢滴加至反应罐中,约5小时滴加完毕,滴加过程中控制温度;乙二酰氯滴加完毕后,继续保温,然后升温至60℃,保温4小时,然后减压;蒸馏,将减压后得到的混合液体蒸馏,反应罐内部温度在95-98℃时,停止蒸馏,冷却降温至0℃;用计量泵打入步骤一中制得的600公斤氨乙醇溶液,加完后,控制温度20-30℃,反应15小时,然后常压回收酒精至顶温71-85℃,内温至90℃时,停止蒸馏;加入100公斤水和200公斤甲苯进行搅拌1小时,然后停止搅拌,静置30分钟后,分出下层水;水层再加甲苯200公斤搅拌25-35分钟,然后停止搅拌静置25-35分钟,分去水,甲苯油层装桶;水层再用甲苯200公斤重复萃取一次,水层分出,二次萃取取出的甲苯层合并减压脱甲苯,内温95℃回收得甲苯至净,然后冷却放下残余物四甲基胍粗品进行减压分馏,得到四甲基胍成品。

      主要原材料:无水乙醇、氨气、甲苯、四甲基脲、乙二酰氯

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